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黃銅中磷的測定

來源:本站    發(fā)布時間:2015年01月12日    點擊量:2494次    字體大。[大] [中] [小]

黃銅中磷的測定

方法提要:利用金屬元素分析儀化驗黃銅中磷,試樣用硝、鹽混酸和過氧化氫溶解并使磷完全氧化,在熱溶解中加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸,然后用氯化亞錫將它還原成磷鉬久旱逢甘雨,借此進行磷的光度測定。

1、需要試劑:

(1)硝、鹽混酸:于500毫升水中,加入濃硝酸160毫升,濃鹽酸50毫升。

(2)30%過氧化氫

(3)鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素溶液:取鉬酸銨溶液(18%)和酒石酸鉀鈉溶液(18%)和酒石酸鈉溶液(18%)各50毫升混勻后后,加入尿素2克。當(dāng)天配制使用。

(4)氟化鈉-氯化亞錫溶液:于1升氟化鈉溶液(2.4%)中加入氯化亞錫5克,當(dāng)天配制使用。但氟化鈉溶液可單獨大量配制,貯于塑料瓶中備用。

2、分析步驟:稱取100毫克試樣。置于200-250毫升高型燒杯中,加預(yù)熱近沸的硝、鹽混酸10毫升,加熱溶解后,加過氧化氫2毫升,小火煮沸約60秒。取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鈉-尿素溶液5毫升、氟化鈉、氯化亞錫溶液20毫升、水50毫升,搖勻。以水作參比,選用波長660納米、3厘米比色皿,測量吸光度。

曲線的繪制:用同類標(biāo)樣按同法操作繪制,或用含量相近的標(biāo)樣按同法操作,測得的吸光度減去底液空白吸光度進行計算。