純鋁及鋁合金中銅元素的測(cè)定
方法提要:試樣溶于鹽酸、硝酸、然后在PH8.7-9.5的氨性溶液中,銅(Ⅱ)與雙環(huán)乙酮乙二酰二腙(BCO)生成藍(lán)色絡(luò)合物,借此進(jìn)行銅的光度測(cè)定。大量鋁及鋅、錳、鎂、鐵等共豐元素在檸檬酸銨存在下不干擾測(cè)定。
需要試劑
1、比重1.19鹽酸
2、硝酸(1+2)
3、檸檬酸銨-鹽酸溶液:每100毫升鹽酸(1+9)中加檸檬酸銨10克。
4、混合顯色溶液:
①雙環(huán)乙酮乙二酰二腙(BCO)溶液:稱(chēng)取0.1克BCO在微加熱下溶于10毫升無(wú)水乙醇中,加水100毫升。
②氨水(1+1)
使用時(shí)①與②按11+4體積比混合。
3、分析步驟:稱(chēng)取適量試樣,投入250毫升錐形瓶中,瓶中預(yù)置鹽酸5毫升,加熱溶解,加硝酸(1+2)3毫升,加熱蒸發(fā)近干,趁熱沿杯壁加入檸檬酸-鹽酸溶液(5毫升,混合顯色溶液15毫升,水70毫升,搖勻。雙水為參比,在金屬多元素分析儀中選用波長(zhǎng)600納米、1厘米比色皿,測(cè)量吸光度。
檢量線可用同類(lèi)標(biāo)樣同法操作繪制。