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碳鋼、低合金鋼中鉬的測定
碳鋼、低合金鋼中鉬的測定
氯化亞錫還原，硫氰酸鹽光度法
1、方法提要：試樣用高氯酸、硝酸溶液，冒煙，于酸性溶液中氯化亞錫將鉬還原至五價(jià)，然后使五價(jià)鉬與硫氰酸銨作用，生成橙紅色的絡(luò)合物，借此進(jìn)行鉬的光度測定。
2、需要試劑
70%高氯酸
比重1.42硝酸
10%硫氰酸銨溶液
10%氯化亞錫溶液
3、分析步驟：稱取20毫克試樣，投入50毫升錐形瓶。此瓶中預(yù)置有高氯酸2毫升。滴加硝酸5-8滴，加熱溶液溶解完畢，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙出瓶口，取下。立即傾加沸合顯色劑20毫升（硫氰酸銨溶液、氯化亞錫溶液各10毫升，在臨用前混合），搖勻。以水作參比，在HXS-3AD型金屬元素分析儀中選用波長500納米、3厘米比色皿，測量吸光度。
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