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金屬元素分析儀用鄰菲羅啉光度測定銅合金中鐵

來源：本站    發(fā)布時間：2014年12月22日    點擊量：2586次    字體大�。�[大] [中] [小]

金屬元素分析儀用鄰菲羅啉光度測定銅合金中鐵

1、方法提要：試樣用鹽酸、過氧化氫溶解，用抗壞敵國酸還原鐵（Ⅲ）巰基乙酸掩蔽銅、錫、鋅、鉛等干擾元素，在PH9-10按氨性介質(zhì)中，二價鐵與鄰菲羅啉形成橙紅色絡(luò)合物，借此進行鐵的光度測定。

2、需要試劑：

比重1.19鹽酸

30%過氧化氫

0.2%抗壞血酸溶液

0.2%鄰菲羅啉溶液（滴加鹽酸助溶）

巰基乙酸（1+9）

氨水（1+1）

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取100毫克純鐵，溶于10毫升硝酸（1+1）中，煮沸驅(qū)除氧化氮，冷卻，移入100毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。吸取10毫升溶液置于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。紫溶液每毫升含鐵10微克

3、分析步驟：稱取15毫克試樣，投入50毫升兩用瓶中。此瓶中乙盛有預(yù)熱的濃鹽酸5毫升。滴加過氧化氫約1毫升，搖動，至試樣全溶，煮沸5秒鐘，使過剩的過氧化氫約1毫升，搖動，至試樣全溶，煮沸5秒鐘，使過氧化氫分析。從電爐上取下，加入抗壞血酸溶液20毫升，搖動5秒鐘后加鄰匪羅啉溶液5毫升、巰基乙酸5毫升，邊搖邊加氨水（1+1）至刻度，搖勻。以空白溶液作參比，在金屬元素分析儀中選用波長510納米、1厘米比色皿，測量吸光度。

曲線的繪制：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、3、5、10、20毫升分別置于50毫升兩用瓶中，加入抗壞敵國酸溶液4毫升，放置片刻，再按分析步驟顯色，測量吸光度，繪制曲線。以不含鐵的樣品打底與此曲線重合。