球墨鑄鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定
主要試劑
硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+945
偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%
過氧化氫:30%
草酸:5%
六偏磷酸鈉:15%
三乙醇胺:(1+2)
硼砂緩沖溶液(PH=10):稱硼砂25克,氫氧化鉀5克,加水溶解后稀至1升
鄰菲羅啉:0.2%,稱0.5克溶于50ml無水乙醉中,稀至250ml。
EGTA-Pb溶液:
A、EATA溶液:稱乙二醇二乙醚二胺四乙權(quán)(EGTA)3.8克溶于中,加氫氧化鈉1-2粒,加熱溶解后,加水至1升
B硝酸鉛溶液:稱硝酸鉛3.3123克溶于水中,再稀釋至1升。吸取a液與b液等量混勻,用硼砂緩沖溶液(PH=10)調(diào)節(jié)至PH=6左右。
EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二鈉):5%
偶氮氯膦I溶液:0.025%
乙二胺:1+50
分析操作
稱取樣品200mg于100ml錐形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml過氧化氫,低溫?zé)崛芙,取下緩緩加?/span>1ml過氧化氫,繼續(xù)加熱煮沸1分鐘,取下冷卻,以水稀至100ml容量瓶中,搖勻,干濾為母液。
稀土總量的測定
顯色溶液:吸取母液15ml于50ml錐形瓶中,加入7ml草酸(5%)。3ml 偶氮氯膦Ⅲ溶液,搖勻,參比溶液:與顯色溶液同法操作后,加入1-2滴六偏磷酸鈉溶液,褪色后即倒入倒入華欣公司生產(chǎn)的金屬分析儀器比色皿中分析出元素含量。
鎂的測定
顯色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,搖勻,加3ml硼砂溶液,1ml乙二胺溶液,稍等1-2分鐘,加入2ml鄰菲羅啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,搖勻,參比溶液:與顯色溶液同去操作后,滴加3-4滴EDTA-Na2溶液,褪色后即倒入華欣公司生產(chǎn)的金屬分析儀器比色皿中分析出元素含量。www.njhxfxy.com