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銅合金中鐵的測(cè)定辦法

來(lái)源：本站    發(fā)布時(shí)間：2014年12月10日    點(diǎn)擊量：2318次    字體大小：[大] [中] [小]

一、Fe（Ⅲ）-EDTA-H2O2光度法

1、方法提要：試樣用鹽酸、過(guò)氧化氫溶解，在PH為10左右的按性溶液中，鐵（Ⅲ）與EDTA、H2O2形成紫紅色的三元混配絡(luò)合物。銅合金中常見(jiàn)元素均可借參比液而消除干擾，然后進(jìn)行鐵的光度測(cè)定。

2、需要試劑：

鹽酸（1+1）

30%過(guò)氧化氫

10%EDTA溶液

濃氨水

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取100毫克純鐵于100毫升兩用瓶中，加鹽酸（1+1）5毫升，過(guò)氧化氫數(shù)滴，加熱溶解，煮沸驅(qū)盡過(guò)剩過(guò)氧化氫，冷卻，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含1毫克鐵（甲液）。將甲液稀釋10倍，得每毫升含0.1毫克鐵（乙液）。

3、分析步驟：稱取100毫克試樣，置于100毫升兩用瓶中，加入鹽酸（1+1）5毫升、過(guò)氧化氫1-2毫升，煮沸至冒大泡，趁熱加入EDTA溶液10毫升（可預(yù)熱）。再加熱至沸約30秒，加氨水10毫升。流水冷卻，以水稀釋至刻度 ，搖勻。以此作參比液。

4、著色溶液：于剩余的參比液（約50毫升）中滴加過(guò)氧化氫8滴（約0.4毫升），搖勻。在華欣生產(chǎn)的銅合金分析儀中選用波長(zhǎng)520納米、3厘米比色皿，測(cè)量吸光度。

5、檢測(cè)量線的繪制：于100毫升容量瓶中加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（乙液）1、3、5……毫升或1、2、3毫升，加EDTA溶液2毫升，按水5毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。以下同上述操作，測(cè)量吸光度，繪制檢量線。