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錳元素的測定原理知多少？

來源：本站    發(fā)布時間：2015年12月04日    點擊量：1524次    字體大�。�[大] [中] [小]

錳元素的測定原理知多少？


多元素分析儀

鋼鐵中、低含量錳的測定，通常使用的有亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法和高錳酸光度法。這兩種方法的機理是相同的，屬于氧化還原反應(yīng)類型。前者是在硫酸介質(zhì)中，以硝酸銀作催化劑用硫酸銨將低價錳氧化成高價，再以亞砷酸鈉、亞硝酸鈉標準溶液進行還原滴定。這種方法不僅有良好的準確度，而且有較大的測量范圍（Mn0.50-2.5%），操作快速簡便。但是在錳的測定中應(yīng)用很廣的方法還是高錳酸光度法。

高錳酸光度法是一個石老的方法，利用將低價錳氧化為紫紅色的高錳酸進行光度測定。這個方法的優(yōu)點是操作簡便，色澤穩(wěn)定，干擾元素較少，缺點是靈敏度低。目前還沒有比高錳酸光度法更直接、更簡便、更有效的測定錳的方法，所以高錳酸光度法仍是一個較好的方法，并作為標準方法廣泛用于分析之中。在高速分析中也作為測定中、低含量錳的主要方法。

在高錳酸光度法中，作為氧化劑量的有高碘酸鉀、過硫酸銨鉍酸鹽、氧化鉛等。其中以高碘酸鉀很為穩(wěn)定，適用于作仳量分析，過量試劑不影響錳的顯色，特別對合金鋼中高鈷試樣，無須分離，可直接進行光度測定。但在上述這些氧化劑中普遍使用的還是過硫酸銨。過硫酸銨作氧化劑、銀鹽作催化劑的氧化條件分為兩類，前一類是在1-2mol/L左右硫酸、硝酸、磷酸介質(zhì)中，在加熱條件下氧化；后一類是在低酸度下室溫氧化。前一類氧化速度較快，氧化條件比較嚴格。酸度過高氧化不完全，甚至不能完全；煮沸時間過長，高錳酸又易分解。

在高速分析中，錳的氧化酸度較常規(guī)分析要高得多，一般為4mol/L硝酸。這一點在前面的章節(jié)中已有介紹，這是控制秒鐘化所允許的。梅開運等對錳的高速分析進行了系統(tǒng)試驗。其結(jié)論是：在這種高酸度下，錳的氧化時間不能少于5秒，也不能多于15秒。只有在這個時間敬意內(nèi)色澤才穩(wěn)定，因此高速法中一定要嚴格控制錳的氧化時間。一般用秒表計時，氧化時間一至，立即加水稀釋，以降低體系的酸度和溫度，使生成的高錳酸不至分解。

用高錳酸光度法測定錳時，試樣中存在的有色離子（如銅、鈷、鎳、鉻、釩等）干擾測定。這時可在部分顯色液中加入亞硝酸鈉或EDTA，使高價錳退色，以此作試樣空白來抵消有色離子的干擾。