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鑄鐵中磷的測(cè)定

來(lái)源：本站    發(fā)布時(shí)間：2015年11月30日    點(diǎn)擊量：1355次    字體大�。�[大] [中] [小]

鑄鐵中磷的測(cè)定

——氟化鈉-氯化亞錫光度法

1、方法提要：試樣溶解于硫硝混酸后，加高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸，再使之轉(zhuǎn)化成磷鉬雜多酸，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)，然后進(jìn)行光度測(cè)定。

2、需要試劑：

（1）溶解酸，1升含有濃硝酸100毫升、濃硫酸40毫升。

（2）2.5%高錳酸鉀溶液。

（3）鉬酸銨-酒石酸鉀溶液：取鉬酸銨溶液（10%）與酒石酸鉀鈉溶液（10%）等體積混合。

（4）氟化鈉-氯化亞錫溶液：每100毫升氟化鈉溶液（2.4%）中加入氯化亞錫0.2克。

3、分析步驟：稱取20毫克試樣，置于干燥的250毫升錐形瓶中。中溶液酸10毫升溶解。待試樣溶解后加高錳酸鉀溶液5-7滴（約0.5毫升），煮沸15秒，取下，立即加入鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液10毫升，搖動(dòng)5-7秒鐘后，加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升，30秒鐘后以水作參比，在金屬分析儀中選用波長(zhǎng)680納米、3厘米比色皿，測(cè)量吸光度。

4、檢量線可用同類標(biāo)樣按同法操作繪制。

討論：

本法經(jīng)驗(yàn)證，含砷量在0.3%以下不干擾磷的測(cè)定

灰鑄鐵試樣需過60網(wǎng)目篩，可鍛鑄鐵要通過100網(wǎng)目篩，均應(yīng)經(jīng)磁化。細(xì)粉狀試樣經(jīng)磁化后，試樣之間互相吸引聚集在一起，加溶解酸后不易漂浮在酸液表面或沾附在杯壁上，使試樣易于快速溶解完全。

酒石酸鉀鈉溶液不宜放在日光能夠照射的地方，否則時(shí)間開長(zhǎng)，易出現(xiàn)白色絲狀沉淀，使藥品失效。

所用玻璃儀器應(yīng)專用，不得使用盛裝過磷酸進(jìn)的器具測(cè)磷。