一、主要試劑:
1 硫硝混酸:硫酸+硝酸+水=85+15+900
2 過硫酸銨溶液:15% 3 過氧化氫:1+2
4 鉬酸銨溶液:5%
5 草酸溶液:5%
6 硫酸亞鐵銨溶液 (6 %): 用5+95的稀硫酸配制
7 高碘酸鉀溶液(4%):每100ml溶液中含30ml磷酸,20ml硝酸,煮沸溶解;
8 硝酸鉍溶液0.5%:
稱2.5g硝酸鉍溶加50ml水及150ml硝酸,溶解后加水250ml,搖勻;
9 抗壞血酸溶液1%:用(1+1)乙醇溶液配置, 夏天當天配制,冬天3天。
10 定錳溶液: 稱取硝酸銀1g于250ml水中,加入硫酸25ml,磷酸30ml,硝酸30ml,以水稀至500ml;
二、母液的制備:
稱取試樣0.200g于150ml燒杯中,加入50ml硫硝混酸及8ml過硫酸銨溶液(15%),低溫加熱溶解后,再加5ml過硫酸銨溶液,加熱氧化至冒大氣泡,取下,慢慢滴加5-10滴過氧化氫,使溶液澄清,并繼續(xù)煮沸1分鐘,取下流水冷卻,稀至100ml,干濾,為母液。
三、硅的測定:0.1%-4.0%
準確分取母液3ml于燒杯中,加10ml水,5ml鉬酸銨溶液5%,搖勻,水浴30s,流水冷卻, 加10ml草酸溶液,搖勻(10s),加5ml硫酸亞鐵銨溶液,加水50ml搖勻,于波長650nm,1cm比色杯水為參比,測其含量。
四、磷的測定:0.01%-0.18%
分取母液10ml于150ml 燒杯中,依次加入10ml硝—鉬混合液液,5ml鉬酸銨溶液,沸水浴30s,再加10ml抗壞血酸1%,搖勻,加水20 ml,于波長650nm,2cm比色杯水為參比,測其含量。
五、錳的測定:0.1%-2%
分取母液20ml于150ml燒杯中,加10ml高碘酸鉀溶液,加熱煮沸1分鐘, 取下稍放置,流水冷卻加水20ml,于波長530nm,2cm比色杯水為參比,測其含量
或:分取母液20ml于150ml燒杯中,加10ml定錳溶液,5ml過硫酸銨溶液,煮沸1分鐘, 取下稍放置,流水冷卻加水20ml于波長530nm,2cm比色杯水為參比,測其含量。