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普碳鋼及低合金鋼中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的測(cè)定(爐前快速法)

來源:本站    發(fā)布時(shí)間:2012年11月30日    點(diǎn)擊量:2326次    字體大。[大] [中] [小]

 普碳鋼及低合金鋼中Mn、Si、P、CrNi、Cu、Mo的測(cè)定(爐前快速法)

一、           錳的測(cè)定(0.1%~2%

(一)   主要試劑

1.      硝酸——硝酸銀溶液(0.4%):稱取硝酸銀4g,溶于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至1000ml

2.      過硫酸銨溶液(15%)。

(二)   分析操作

稱樣50mg置于預(yù)熱10ml硝酸——硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中,加熱溶解后,加過硫酸銨溶液(15%10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,搖勻,流水冷卻。

于波長(zhǎng)530nm處,2cm比色杯中,水為參比,測(cè)量吸光度。

二、           硅的測(cè)定

(一) 主要試劑

1.硝酸(1+6);

2.鉬酸銨溶液(5%);

3.草酸溶液(1.7%);

4.硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中,加入濃硫酸1ml。

(二) 分析操作

     稱取試樣30mg250ml高型燒杯中,杯中預(yù)置預(yù)熱硝酸(1+65ml,中溫并在搖動(dòng)中加熱溶解后,加5ml鉬酸銨溶液(5%),加熱10S,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,搖動(dòng)至溶液清亮?xí)r(10S),加入30ml硫酸亞鐵銨溶液(1%),搖勻,加水40ml,搖勻。

于波長(zhǎng)680nm處,1cm比色杯中,水為參比,測(cè)量吸光度。

三、           磷的測(cè)定

(一)   主要試劑

1.      硝酸(1+2.5);

2.      高錳酸鉀溶液(4%);

3.      鉬酸銨溶液(10%)——酒石酸鉀鈉溶液(10%):(1+1)當(dāng)天混合;

4.      氟化鈉溶液(2.4%)——氯化亞錫溶液(0.2%):每100ml氯化鈉溶液(2.4%)中,當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。

(二)   分析操作

     稱取試樣50mg,置于250ml高型燒杯中,加入硝酸(1+2.510ml,加熱至試樣溶解,滴加高錳酸鉀溶液(4%4-5滴,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出,取下,立即加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加入氟化鈉——氯化亞錫溶液40ml,搖勻。

 立即于波長(zhǎng)660處,2cm比色杯中,水為參比,測(cè)量吸光度。

四、           鉻的測(cè)定(0.01~2%

(一)   主要試劑

1.      硝酸(1+2.5);

2.      高錳酸鉀溶液(4%);

3.      鹽酸(1+3);

4.      磷酸(1+10);

5.      二苯偕肼溶液(0.5%):稱取20g鄰苯二甲酸酐,溶于500ml熱的無(wú)水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,貯于棕色瓶中。

(二)   分析試樣

稱取試樣10~30mg,置于150ml錐形瓶中,加入硝酸(1+2.510ml,加熱溶解后,滴加高錳酸鉀3-4滴,煮沸至沉淀出現(xiàn)(10S~15S),加入鹽酸(1+31ml,繼續(xù)加熱至溶液黃色透明,加入磷酸(1+1070ml,二苯偕肼溶液5ml,搖勻。

于波長(zhǎng)530nm處,1-2cm比色杯中,水為參比,測(cè)量吸光度。

注:如果鉻的含量>1%,則可采用軸承鋼中鉻的測(cè)定方法處理試樣。

五、           鎳的測(cè)定(0.05~3%

(一)   主要試劑

1.      硝酸(1+2);

2.      鎳顯色液:稱取氫氧化鈉75g,丁二污2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升;

3.      過硫酸銨溶液(3%)。

(二) 分析操作

稱取試樣30mg,于125ml錐形瓶中,加硝酸(1+25ml,加熱溶解后,加入鎳顯色樣50ml,過硫酸銨溶液(3%10ml,搖勻,靜置2min。

于波長(zhǎng)530nm處,1-2cm比色杯中,水為參比,測(cè)量吸光度。

六、           銅的測(cè)定(0.1~1%

(一)   主要試劑

1.      硝酸(1+4);

2.      高錳酸鉀溶液(4%);

3.      亞硝酸鈉溶液(2%);

4.      檸檬酸溶液(50%);

5.      氨水(1+1);

6.      BCO溶液(0.2%):稱取1g雙環(huán)已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及熱水約200ml,稍加溫溶解后,水稀至500ml。

(二)   分析方法

稱取試樣50~100mg,于150ml錐形瓶中,加入硝酸(1+45ml,低溫溶解后,滴加高錳酸鉀溶液(4%3-4滴,煮沸至沉淀出現(xiàn),滴加亞硝酸鈉溶液(2%6滴,還原至溶液清亮取下,加入檸檬酸溶液(50%5ml,氨水(1+110ml,流水冷至室溫,加入BCO溶液(0.210ml,加水50ml,靜置3min。

于波長(zhǎng)610nm處,1-2cm比色杯中,測(cè)量吸光度。

七、           鉬的測(cè)定(0.05~2.5%

(一)   主要試劑

1.      高氯酸;

2.      硝酸;

3.      鉬顯色劑:抗壞血酸溶液(5%)與硫氰酸銨(5%)等體積混合(當(dāng)日混合);

4.      硫酸(1+19)。

(二)   分析操作

      稱取試樣10~40mg,于125ml錐形瓶中,瓶中預(yù)置3ml高氯酸,加熱并滴加硝酸助溶。中溫冒煙30S,取下,放置30S,速加20ml混合顯色劑,立即搖勻。(當(dāng)Mo>1%時(shí),先加入硫酸(1+1920ml,搖勻,再加30ml鉬顯色劑,立即搖勻,流水冷卻至室溫。

于波長(zhǎng)470nm處,1-2cm比色杯中,測(cè)量吸光度。