利用多元素分析儀檢測(cè)低合金鋼中鉻含量
一、二苯偕肼光度法
1、方法提要:試樣用硝酸溶解,以高錳酸鉀將鉻氧化至高價(jià),在酸性溶液中且有磷酸存在時(shí),以二苯偕肼作顯色劑,然后進(jìn)行鉻的光度測(cè)定。
2、需要的儀器
南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3AD電腦多元素分析儀,多元素分析儀是國(guó)內(nèi)很新型的一款多元素分析儀,可檢測(cè)普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素?梢詽M足冶金、機(jī)械、鑄造等行業(yè)在爐前、成品、來料化驗(yàn)等方面對(duì)材料多元素分析的需求。
3、需要試劑
(1)硝酸(2+5)
(2)4%高錳酸鉀溶液
(3)鹽酸(1+3)
(4)磷酸(1+10)
(5)0.5%二苯偕肼溶液:稱取20克苯二甲酸酐,溶于500毫升熱的無水乙醇中,加入二苯偕肼2.5克,溶解后混勻,貯于標(biāo)色瓶中。
分析步驟:稱取10毫克試樣,置于250毫升高型燒杯中,加硝酸(2+5)10毫升,加熱溶解后,滴加高錳酸鉀溶液3-4滴,煮沸至有沉淀出現(xiàn)(10-15秒)。加鹽酸(1+3)1毫升(約1滴管),繼續(xù)加熱至溶解呈黃色透明,取下,加入磷酸(1+10)70毫升,加二苯偕肼溶液5毫升,搖勻。以水作參比,選用綠色濾光片,1厘米比色皿,測(cè)量吸光度