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低合金鋼中釩的測定
低合金鋼中釩的測定
1、方法提要：試樣用硝酸溶解，高氯酸冒煙，將釩氧化至五價，當有過氧化氫存在、酸度為0.1-0.7mol/L EDTA 溶液。
2、0.05%4-（2-吡啶偶氮）間苯二酚（PAR）溶液：稱取PAR0.5克，加無水乙醇50毫升，0.2mol/L氫氧化鈉溶液12.5毫升，溶解后稀釋至1升，搖勻。
3、30%過氧化氫
分析步驟：稱取30-50毫克試樣，置于250毫升高型燒杯中，加硝酸（2+5）3-5毫升，加熱溶解后，加入高氯酸（2+3）5毫升，加熱區(qū)屬至剛冒高氯酸煙，取下沿杯壁加入微沸之稀王水50毫升，加熱區(qū)蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，取下沿杯壁加入微沸之稀王水50毫升。加EDTA溶液40毫升、PAR溶液10毫升、過氧化氫1-2滴，搖勻，繼續(xù)加熱。從大氣泡出現(xiàn)后維護沸騰30秒，取下，流水冷卻至室溫。在HXS-4A型金屬元素分析儀的比色計上，以遮光E0.5作參比，選用53號濾光片、3厘米比色皿，測量吸光度。
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