爐前快速法分析高錳鋼中錳、硅、磷的分析方法
一、硅的測定
(一)主要試劑:
1:過氧化氫(30%);
2:鹽酸
3:鉬酸銨溶液(5%);
4:草酸溶液(2.5%);
5:硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中加入濃硫酸1ml。
(二)分析操作
稱取試樣30mg于150ml錐形瓶中,加鹽酸1ml,過氧化氫3ml,稍加熱使試樣溶解,加入熱水15ml,加熱至大氣泡出現(xiàn),取下,加入鉬酸銨溶液5ml,搖動(dòng)中加熱10-15s后,立即加草酸溶液(2.5%)40ml,加入40ml硫酸亞鐵銨溶液,搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長660nm處,水為參比,測量含量。
二、錳的測定
(一)主要試劑:
1:濃硝酸:
2:氫氟酸:
3:定錳混合液:125ml硝酸中加入磷酸36ml,硝酸銀1g,硼酸20g,水稀至1升
4:過硫酸銨(固體)
(二)分析操作
稱樣20mg置于250ml高型燒杯中,加入3ml濃硝酸,邊溶邊滴加氫氟酸3-4滴,溶完樣后,加入混合酸30ml,過硫酸銨(固體)2-3g,煮沸10s,加70ml水,搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長530nm處,水為參比,測量含量。
三、磷的測定
(一)主要試劑:
1:硝酸(1+1);
2:高錳酸鉀(4%);
3:亞硝酸鈉(5%);
4:鉬酸銨(20%)-酒石酸鉀鈉溶液(20%);(1+1)當(dāng)天混合;
5:氟化鈉(2.4%)-氯化亞錫溶液(0.2%):每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中,當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。
(二)分析操作
稱取細(xì)薄試樣50mg,置于已有5ml預(yù)熱硝酸(1+1)的高型燒杯中,加熱至試樣溶解,加水10ml,滴加高錳酸鉀(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出后滴加亞硝酸鈉(5%)4-5滴,煮沸45s,加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液5ml,氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長660nm處,水為參比,測量含量。
以上方法就可以檢測高錳鋼中的錳磷硅三元素,方法僅供參考,還可以改變稱樣量來操作。