鐵礦、燒結(jié)礦、球團礦的全鐵分析方法
一、方法要點:
試樣用鹽酸溶解,在熱的鹽酸溶液中,用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵,然后加入二氯化汞以氧氣過量的氯化亞錫,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
二、試劑:
1、鹽酸:比1.19
2、氯化亞錫溶液:10%稱氯化亞錫10克溶于10毫升鹽酸中,用水稀至100毫升。
3、二氯化汞飽和溶液。
4、硫磷混酸:將硫酸150毫升在不斷攪拌下徐徐注入到700毫升水中,冷卻后加磷酸150毫升,混勻。
5、二苯胺磺酸鈉指示劑:1%,稱取二苯胺磺酸鈉1克,溶于100毫升水中。
6、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0167mo1/L
三、分析步驟:
稱取試樣0.4克,于500毫升三角瓶中,加氟化鈉0.5克,鹽酸25毫升,于低溫電爐上加熱溶解,試樣全溶后,待體積濃縮至8-10毫升,取下,趁熱滴加10%氯化亞錫溶液至溶液黃消失過量1-2滴,以流水冷卻至室溫,加入二氯化汞飽和溶液10毫升,搖勻,放置2-3分鐘,用水稀至150-200毫升,加硫磷混酸20毫升,二苯胺磺酸鈉3-4滴,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色即為終點。
計算:
TFe%=TFe%標(biāo)*V試/V標(biāo)
式中:TFe標(biāo)--標(biāo)樣TFe的含量,%
V試--試樣滴定所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
V標(biāo)--標(biāo)樣滴定所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
注解:
(1)溶樣時,應(yīng)置于低溫,不應(yīng)劇烈煮沸,以免三氯化鐵部分揮發(fā)。
(2)氯化亞錫加入過量,可用高錳酸鉀溶液氧化至溶液呈淺黃色。
(3)加入二氧化汞后,必須放置2-3分鐘。
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