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用金屬元素分析儀測定高錳鋼中磷

來源:本站    發(fā)布時間:2014年10月17日    點擊量:1340次    字體大。[大] [中] [小]

用金屬元素分析儀測定高錳鋼中磷

金屬元素分析儀氟化鈉-氯化亞錫光度法

1、方法提要:試樣溶于硝酸,加高錳酸鉀溶液煮沸氧化,磷轉(zhuǎn)化成正磷酸,加亞硝酸鈉消除二氧化錳沉淀,然后使磷酸與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還耕牛成鉬藍,錯此進行了磷的光度測定。

2、需要試劑:

(1)硝酸1+1

(2)2%高錳酸鉀溶液

(3)10%亞硝酸鈉溶液

(4)鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液:可取等體積的鉬酸銨溶液(20%)與酒石酸鉀鈉溶液(20%)混勻。

(5)氟化鈉-氯化亞錫溶液:稱取氟化鈉24克溶解于1升熱水中,冷卻后加氯化亞錫2克,攪拌溶解,過濾,當(dāng)天使用,經(jīng)常使用時,可配制大量氟化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入氟化亞錫。

3、分析步驟:稱取50毫克細薄試樣,置于盛有5毫升預(yù)熱硝酸(1+1)的250毫升高型燒杯中,加熱至試樣溶解,加水10毫升,滴加高錳酸鉀溶液8-9滴,繼續(xù)加熱。等二氧化錳的褐色沉淀出現(xiàn)后,滴加亞硝酸鈉溶液2-3滴,煮沸45秒,加鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液5毫升,搖勻,加氟化鈉-氯化亞錫溶液,加氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升,立即以水作參比,選用波長680納米、2厘米比色皿,測量吸光度。

檢量線可用同類標(biāo)樣按同法操作繪制。

4、討論:一般而言,試樣中錳含量高時溶液中其它元素的氧化不完全,因此本法中磷的氧化是關(guān)鍵的一點,要注意高錳酸鉀的用量和氧化情況,一定要煮混到褐色的二氧化錳沉淀出現(xiàn),再進行后續(xù)分析。