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紅外碳硫儀測定碳化硅中的硫含量

來源：本站    發(fā)布時間：2014年07月30日    點擊量：1477次    字體大�。�[大] [中] [小]

紅外碳硫儀測定碳化硅中的硫含量

碳化硅常常要求出具硫含量，但是國標(biāo)GB3045-1989中沒有硫的測定方法，本文用紅外碳硫儀直接測定了碳化硅中的總硫含量，方法快速準(zhǔn)確。

試驗部分

1、儀器與試劑

HX-HW8B型紅外碳硫儀（南京華欣分析儀器制造有限公司）

鎢助熔劑、鐵助熔劑、錫助熔劑

瓷坩堝（經(jīng)1200度灼燒4小時上以上，冷卻后保存于干燥器中）。

1.2試驗方法

按紅外碳硫儀說明書，開機預(yù)熱，調(diào)試檢查儀器，使之處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。

儀器參數(shù)設(shè)置為：預(yù)吹氧時間15秒，測試時間35秒，截止電平6，吹氧流量2.0L·min-1,分析氣流量3.5·min-1。

選擇同類型標(biāo)樣進(jìn)行曲線校正，空白試驗。

2、結(jié)果與討論

2..1預(yù)置燃燒時間

燃燒時間與試樣類別和助熔劑有密切關(guān)系，選擇的原則是促使樣品在較短時間內(nèi)充分燃燒，迅速完全釋放出硫，本實驗預(yù)置時間為35秒。

碳化硅樣品難以電磁耦合產(chǎn)生渦流，因此助熔劑的選擇十分重要。紅外吸收法常用的助溶劑有鎢、鐵、錫等。鎢的熱容量較大可提高熔融溫度，鐵屑有助熔與導(dǎo)磁性能，錫可加強樣品的包裹和流動性，有利于二氧化硫氣體的釋放和防止濺跳。經(jīng)過對一元（純鎢）、二元（鎢、鐵）、三元（鎢、鐵、錫）體系助熔劑的試驗對比發(fā)展，采用三元體系助熔劑時，熔樣光結(jié)，硫的釋放曲紅完全，測定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較好。經(jīng)試驗，本文選擇三元素分析儀體系助熔劑（錫0.2g，鐵0.5g、鎢0.5g），并采用錫粒墊底，中間置樣，上覆鐵屑和鎢粒的方式，對碳化硅中總硫量進(jìn)行測定。

2.3、樣品分析

坩堝中先稱入錫粒0.2g，然后稱取0.500g試樣，再低次稱入鐵屑0.5g，鎢粒0.5g，開始分析。

2.4、精密度和準(zhǔn)確度

對碳化硅樣品進(jìn)行了8次測定，測定的結(jié)果為0.0076%,0.0082%，0.0075%，0.0081%,0.0085%，0.0080%，0.0083%，燃燒碘量法為0.008%,RSD為4.46%。試驗結(jié)果表時，本法的精度較好，測定結(jié)果準(zhǔn)確。