生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定
一、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)
1、方法提要
試樣溶于稀硝酸,滴加高錳酸鉀氧化,硅酸離子全部轉化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍,借此進行硅的光度測定。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+5)
(2) 高錳酸鉀溶液(2%)
(3) 堿性鉬酸銨溶液:
A、鉬酸銨溶液(9%)
B、碳酸鉀溶液(18%)
A、B兩溶液等體積合并,貯于塑料瓶中備用。
(4) 草酸溶液(2.5%)
(5) 硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)
稱硫酸亞鐵銨15g,先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然后以水稀釋至1L,溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內加有預熱之稀硝酸(1+5)10ml, 樣品溶清,逸去黃色氣體,加高錳酸鉀(2%)2-3滴,繼續(xù)加熱至沸,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白,傾入比色杯,直讀含量。
4、注意事項
溶解樣品時應低溫溶解。
二、錳之測定(過硫酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要
鋼鐵試樣,在硝、磷酸介質中,以銀離子為催化劑,用過硫酸銨氧化將低價錳變成高錳酸,借此進行錳的光度測定。
2、試劑
(1) 定錳混合液
硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸銀7.2g,用水稀釋至2L,搖勻,貯于棕色瓶中備用。
(2) 過硫酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟
稱樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,溶于預熱定錳混合液15ml,待試樣溶解畢,加入過硫酸銨溶液(15%)10ml(聯測時加固體過硫酸銨約1g)繼續(xù)加熱至沸并出現大氣泡10秒鐘后,加入40ml水,傾入比色杯中,直讀含量。
4、注意事項
(1) 過硫酸銨加入后,需控制煮沸10秒鐘。
(2) 記取含量時,要等少量小氣泡逸去后讀取。
三、磷之測定(氟化鈉-氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、方法提要
試樣在硝酸介質中,以高錳酸鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡合鐵離子,生成無色絡合物,并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+2.5)
(2) 高錳酸鉀溶液(2%)
(3) 鉬酸銨-酒石酸鉀溶液
取等體積的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。
(4) 氟化鈉(2.4%)-氯化亞錫(0.2%)溶液:
氟化鈉24g溶于800ml水,可稍加熱助溶,氯化亞錫2g,以稀鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液稀釋至1L,必要時可過濾。當天使用,經常使用時,可配大量氟化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱試樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,加入預熱稀硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加高錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色杯。讀取含量。
4、注意事項
(1) 氧化時應使溶液至沸,并保持5-10秒鐘。
(2) 分析操作手續(xù)相對保持一致,以保證分析結果重現性和準確度。
(3) 含量高至0.050%以上,色澤穩(wěn)定時間較短,讀數不應耽誤,在0.080%時更短,要即刻讀取。