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高頻紅外碳硫分析儀測定鋼生鐵鐵礦石中的碳和硫

來源:本站    發(fā)布時間:2023年07月18日    點(diǎn)擊量:460次    字體大。[大] [中] [小]

高頻紅外碳硫分析儀測定鋼生鐵鐵礦石中的碳和硫
摘要:為實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確測定樣品中碳、硫的
含量,探索了利用高頻紅外碳硫儀分析樣品的實(shí)驗(yàn)條件。通過優(yōu)化設(shè)計(jì),建立了高頻紅外碳硫儀分析碳鋼、低合金鋼、合金鋼、生鐵、鐵礦石中的碳、硫的方法。
該法用于鋼鐵及礦石樣品中碳、硫的測定,結(jié)果令人滿意。
關(guān)鍵詞:高頻紅外碳硫分析儀;碳鋼:低合金鋼;
合金鋼;生鐵;鐵礦石;碳;硫
一、前言
鋼、生鐵、鐵礦石中碳、硫含量的測定,大多采用經(jīng)典的管式爐氣體容量法、管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀
滴定法、燃燒碘量法等[1-31,這些測定方法操作不易
掌握,速度慢,樣品熔融不完全,經(jīng)常導(dǎo)致測定結(jié)果不穩(wěn)定。而用高頻紅外碳硫吸收法,樣品能夠完全燃燒,碳和硫釋放完全,分析速度快,操作簡單,是比較理想的一種分析方法。
、試驗(yàn)部分

(一)主要儀器與試劑

高頻紅外碳硫分析儀(南京華欣分析儀器制造有限公司,HX-HW8B型);電子天平(千分之一,分辨率
0.1mg),瓷坩壇25mm ×25mm,1000°C灼燒4h 后自然冷卻,貯于不涂油的干燥器中備用);純鐵助熔劑 (821D,C<0.0005%, S<0.00008%,;錫助熔劑(20-60 目,C<0.0008%,S<0.00003%,);純鎢
助熔劑(20-40 目,C<0.0008%,S<0.00005%,)。氧氣(純度≥99.5%)。
(二)試驗(yàn)方法
1.校正與確認(rèn)試驗(yàn)
開機(jī)預(yù)熱 Ih,待儀器穩(wěn)定后,空燒3次,做廢樣
3次。然后分別用鋼、生鐵、礦石標(biāo)樣在各自的通道
進(jìn)行分析測定并校正,得出新的校正系數(shù),然后用另外的標(biāo)樣進(jìn)行確認(rèn)分析,結(jié)果合格后進(jìn)行試樣分析。
2.樣品檢測
碳鋼和低合金鋼、合金鋼、生鐵、鐵礦石的分析
方法分別為:
碳鋼和低合金鋼 試樣 0.4°0. 6g+1.5鎢粒。合金
鋼:試樣0.4~0.6g +1.5g 鎢粒+0.2g 純鐵+0.2g 錫:
生鐵:試樣0.2^0.3g+1.5g 鎢粒。鐵礦石:試樣
0.15~0.2g+0.4g 純鐵+1.5g 鎢粒。

三、結(jié)果與討論
(一)樣品處理
鋼樣:制樣過程中,溫度不得過高,以免碳的氧化,不得用手直接接觸試樣。生鐵:將生鐵樣品的粒度規(guī)范到 80 目以內(nèi),使樣品均勻,易熔。鐵礦石:破
碎研磨后,過100 日篩,于干燥箱中 105~110°C干燥
至恒重,并保存于干燥器中,備用。
(二)分析時間的選擇
1.分析前吹氧時間:分析前吹氧是為了將進(jìn)入系統(tǒng)中的空氣排出。沖洗是否徹底,將直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,必須選擇合適的吹氧時間,時間過短,空氣殘留,空白偏高:時間過長,分析樣品時
問也將延長。試驗(yàn)表明,吹氧時間在15S 比較合適。
2. 積分時問:積分時間可以有效地控制分析持續(xù)的時間,積分時間太長將導(dǎo)致不必要的分析延長,而積分時間不足將損失有效的數(shù)據(jù)。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn),觀察積分曲線,積分時間在 35S 較為合適。
(三)稱樣量的選擇
樣品稱樣量不同,其所含的碳、硫量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同。由于
儀器線性范圍所限,這種校正區(qū)域的差異會造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響更為突出。稱樣量過少,稱量誤差會增大;稱樣量過多,可能引起測量池中樣品的溢出,燃燒反應(yīng)過激而噴濺嚴(yán)重,不利于碳、硫的穩(wěn)定釋放,造渣多,粉塵大,吸附嚴(yán)重,分析拖尾。試驗(yàn)證明,碳鋼、低合金鋼、合金鋼 0.4~0.6g,生鐵0.2g,鐵礦石
0.15~0.2g,試樣中碳、硫元素的分析效果良好。
(四)助熔劑及其用量
助熔劑的種類及用量直接影響分析結(jié)果。碳鋼、低合金鋼和生鐵采用 1.5g鎢粒。合金鋼采用 1.5g鎢粒+0.2g 純鐵+0.2g 錫為助熔劑。鐵礦石樣品在瓷坩場中燃燒時易 飛濺,SO2 易吸附,結(jié)果易偏低。不加純
鐵時,樣品無法燃燒,加入 0.2-0.5純鐵,礦樣的導(dǎo)磁性提高,測定結(jié)果穩(wěn)定。加入純鐵低于 0.2g 試樣燃燒不完全,高于0.5g,高頻爐板流太大,有損高頻爐。
本文采用鐵礦石試樣0.15^0.2g+0.4g純鐵+1.5g鎢粒。
(五)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選取四種不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照試驗(yàn)方法,準(zhǔn)確稱取標(biāo)樣在高頻紅外碳硫分析儀
上進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表 1。
表1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品中碳、硫的測定

標(biāo)樣 標(biāo)準(zhǔn)值 測定值(n=6) 平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 相
對標(biāo)準(zhǔn)偏差
碳結(jié)鋼
YSBC28148a-94 c 0.200
0.20015,0.20324,0. 20507,
0. 19995, 0. 20411, 0. 19962 0. 20202 0. 00240
1.19
S 0. 027 0. 02702, 0. 02712, 0. 02728,
0.02691,0.02687,0. 02723 0. 02707 0.00017
0. 63
合金鋼
YSBC28309-93 C 0. 419
0. 41922, 0. 41940, 0. 41878,
0. 41886, 0. 41792, 0. 41934 0. 41892 0. 00055
0.13
S 0. 015 0. 01531, 0. 01502, 0. 01546,0.01485,0.01529,0.01601, 0.01532 0.00040
2.61
生鐵
YSBC28034-94 C 3. 03 3. 03412, 3. 03408, 3. 04007
3.03720,3.02784,3.03605 3. 03489 0.00411
0.14S 0.061 0.06081,0.06123,0.06044,
0.06130,0.06076,0.06090 0.06091 0.00032
0.53
鐵精礦
GSB03-1694-2004 $ 0.055
0. 05530, 0. 05529, 0. 05612,
0.05468,0.05564,0.05549 0.05542 0.00047
0.85
從表1可知,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值相吻合,絕對誤差符合文獻(xiàn)[1^31所規(guī)定的允許誤差。表明
該測定方法的淮確度高,測定結(jié)果可靠。
四、結(jié)論
通過實(shí)驗(yàn),總結(jié)出利用 HX-HW8B 型高頻紅外硫分析儀對鋼、生鐵及鐵礦石樣品分析碳硫含量的合適的方法。應(yīng)用表明,精密度和淮確度都符合標(biāo)準(zhǔn)要求。