助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì),從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動(dòng)性,稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒,反應(yīng)劇烈,飛濺亞重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底,樣品罝于上層,發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應(yīng),從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬飛濺,分析結(jié)果穩(wěn)定。
4 坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩場(chǎng),空白從十幾到幾十ppm 不等,預(yù)處理得當(dāng),坩堝空白可降至 1ppm 以下。試驗(yàn)證明,預(yù)處理時(shí)間和溫度對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)4小時(shí) 800?烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑,得到0.6v 的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔP∈?.02v。因此,坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間,從而最大程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
5 試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白,得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂,再經(jīng)過(guò)堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氣酸鎂的強(qiáng)。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí),會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣(C:1.23%,S:0.032%) 對(duì)碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較,試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%0燃燒后用于干燥分析氣的試劑(高氯酸鎂)失效后,在高頻爐關(guān)上之后的瞬間,硫的基線上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)很小的峰。這是因?yàn)橛赏饨缈諝鈳нM(jìn)爐膛的水汽未被干燥試劑完全吸收掉,而水汽的紅外吸收特征峰的波長(zhǎng)與二氧化硫的紅外吸收特征峰相近,直接影響硫的分析結(jié)果,會(huì)造成硫的分析曲線拖尾,結(jié)果偏高。
6 灰塵的影響
分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時(shí)體現(xiàn)的尤為明顯。例如,在分析硅鐵時(shí),一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g 樣品+0.5g 純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入,燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò) 20 次樣品分析后,硫的結(jié)果比第一次分析結(jié)果偏低2ppm 以上,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來(lái)越大。而徹底清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰坐后,分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。因此,分析過(guò)程中,灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。7 溫度的影響
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個(gè)方面。首先,對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在第6個(gè)因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果,相同的灰塵量溫度越高,氣體的吸附量越少。其次,氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同,會(huì)造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)問(wèn)不同。另外,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同,會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng),以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異,從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。綜上所述,分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素,在分析過(guò)程中可綜合考慮這些因素的影響,從而對(duì)分析結(jié)果作出準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。避免由于錯(cuò)誤估計(jì)了問(wèn)題所在而影響了分析進(jìn)度,增加儀器的維護(hù)成本。