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全譜光譜分析儀在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn)
全譜光譜分析儀的技術(shù)是采用一個(gè)復(fù)雜而敏感的光學(xué)系統(tǒng),這個(gè)系統(tǒng)是很敏感的,一個(gè)小小的因素都能導(dǎo)致分析的結(jié)果大不相同,然后造成一些不必要的麻煩。光電全譜光譜分析儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間曲線也會(huì)變動(dòng)。
例如:透鏡的污染、對(duì)電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動(dòng)等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn):
(1)在清洗樣品激發(fā)臺(tái)后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣-個(gè)小時(shí)后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細(xì),樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來(lái)定,一般情況一天標(biāo)準(zhǔn)化兩次比較好。當(dāng)然,標(biāo)準(zhǔn)化的頻率與儀器的性能、使用環(huán)境、用戶對(duì)準(zhǔn)確性要求的程度等也有關(guān)系。ARL光電全譜光譜分析儀就有較佳的短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
在實(shí)際工作中,于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過(guò)程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響，常常應(yīng)使用一 個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都-樣的控樣,來(lái)控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線合量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無(wú)氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。