哪些情況可以導(dǎo)致全譜直讀光譜儀測(cè)量不準(zhǔn)確?
一、全譜直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化分析操作對(duì)結(jié)果的影響
全譜直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化分析操作不及時(shí)將會(huì)直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以對(duì)于儀器的來(lái)說(shuō),需要定時(shí)做儀器的標(biāo)準(zhǔn)化操作。
二、聚光透鏡的影響
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的唯一通道,必須保持鏡面清潔干凈。但如果長(zhǎng)期使用透鏡則會(huì)受到污染,透鏡外表面將會(huì)附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長(zhǎng),沉積越厚。另外,激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,使分析靈敏度降低,分析誤差增大。在對(duì)直讀光譜儀使用過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)設(shè)備短期穩(wěn)定性較好,但長(zhǎng)期穩(wěn)定性相對(duì)差一些,特別是對(duì)非金屬元素的影響較大。通過(guò)觀察,鐵基值下降30%時(shí),說(shuō)明透鏡已受污染,需及時(shí)對(duì)透鏡進(jìn)行處理。
三、樣品處理的影響
采用火花發(fā)射進(jìn)行光譜分析時(shí),樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):如果樣品過(guò)熱,則氮的分析結(jié)果的波動(dòng)大,精度較差。所以相比研磨片制樣,采用車床進(jìn)行加工制樣,效果更佳,制樣時(shí)間短、樣品表面平整、紋理清晰、不易污染,試樣不會(huì)過(guò)熱,試樣的分析精度也會(huì)比較高。
四、氣源純度的影響
光譜分析氣體所用氬氣純度有較高的要求,因此使用高純氬(99.999%),且管路的接頭無(wú)任何泄漏點(diǎn),從而保證分析結(jié)果穩(wěn)定性。另外,可使用氬氣凈化機(jī),保證氬氣的純度。