銅含量的測定
1、方法提要:試樣用硝酸溶解,以檸檬酸掩蔽干擾元素,在氨性溶液中,在阿拉伯樹立膠保護(hù)液存在下,二價(jià)銅與二乙按基二硫代甲酸鈉(DDTC)作用生成黃棕色膠體絡(luò)合物,借此進(jìn)行鉬鐵中銅的光度測定。
2、需要儀器
HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的,是國內(nèi)新型的一款多元素分析儀,可檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素。有三個大通道,品牌電腦控制,全中文菜單式操作,臺式打印機(jī)打印結(jié)果?梢詽M足冶金、機(jī)械、鑄造等行業(yè)在爐前、成品、來料化驗(yàn)等方面對材料多元素分析的需求。
3、需要試劑:
(1)硝酸(1+2)
(2)50%檸檬酸溶液
(3)氨水(1+10)
(4)0.5%阿拉伯樹膠溶液:稱取阿拉伯樹膠0.5克,溶于100毫升熱水中,必要時過濾,此溶液需新鮮配置,當(dāng)天使用。
(5)0.5%二乙按基二硫代甲酸鈉(DDTC,簡稱銅試劑):貯于棕色瓶中,避光存放。使用期不超過兩周。
(6)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:每毫升含銅0.03毫克,用純銅按常法配制。
4、分析步驟:稱取30毫克研細(xì)試樣(180網(wǎng)目以上)。置于250毫升高型燒杯中,加預(yù)熱近沸硝酸(1+2)5毫升,加熱溶解后(40-50秒),取下,加檸檬酸溶液5毫升、氨水(1+10)70毫升、阿拉伯樹膠溶液10毫升,搖勻。倒出15毫升置于量杯中作參比液,在剩余溶液中加入二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液5毫升,搖勻,作顯色液,在電腦多元素分析儀中選用波長470納、2厘米比色皿,測量吸光度。得出銅含量值。