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稀土球墨鑄鐵及低合金中稀土總量的測定

來源：本站    發(fā)布時(shí)間：2016年07月04日    點(diǎn)擊量：1385次    字體大�。�[大] [中] [小]

稀土球墨鑄鐵及低合金中稀土總量的測定


一、偶氮氯膦Ⅲ光度法

1、方法提要：試樣用鹽到，過氧化氫溶解，在0.32-0.48mol/L的酸性溶液中，用草酸掩蔽鐵（Ⅲ）、鈦（Ⅳ）等干擾離子，然后用偶氮氯膦Ⅲ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物，借此進(jìn)行稀土的光度測定。

2、需要試劑

（1）比重1.19鹽酸

（2）30%過氧化氫

（3）顯色劑混合液：偶氮氯磷Ⅲ0.05克溶于100毫升水中，加無水乙醇170毫升、草酸30克，以水稀釋至1升。

（4）鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在750度燒過的二氧化鈰0.01721克，加硝酸（1+3）30毫升和過氧化氫1-2毫升溶解，旋轉(zhuǎn)小時(shí)后，煮沸10-20分鐘，加硝酸（5%）稀釋至1升。此溶液每毫升含14微克鈰。

3、分析儀器

HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的，是國內(nèi)新型的一款多元素分析儀，可檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素。有三個(gè)大通道，品牌電腦控制,全中文菜單式操作,臺式打印機(jī)打印結(jié)果�？梢詽M足冶金、機(jī)械、鑄造等行業(yè)在爐前、成品、來料化驗(yàn)等方面對材料多元素分析的需求。

（1）主要技術(shù)參數(shù)：

（2）分析方法：光電比色分析法

（3）量程范圍：0-1.999A吸光度值，0-99.99%濃度值

(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)Mn：0.010～18.00%  P：0.0005～2.000%  Si：0.010～6.000%  ΣRE：0.010～0.500% Mg：0.010～0.200%  Cr：0.01～28.000%  Ni：0.010～30.000%   Mo：0.010～7.000%  Ti：0.010～5.000%

（4）測量精度：符合GB/T223標(biāo)準(zhǔn)

（5）多元素分析儀可測元素：硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等。

5、分析步驟：稱取30毫克試樣。置于125毫升錐形瓶中，瓶中預(yù)置濃鹽酸1毫升，加過氧化氫1毫升，加熱煮沸45秒，立即加入顯色劑混合液30毫升，搖勻。以不含稀土的試樣按同法操作所得的溶液作參比，選用波長670納米，、3厘米經(jīng)色皿，測量吸光度。

檢量線的繪制：用同類標(biāo)樣，或取不含稀土的試樣按同法操作所得的溶液作參比，在多元素分析儀中選用波長670納米，厚比色皿，測量吸光度，得出元素含量。