釩的測(cè)定方法
1、方法提要;試樣用磷、硝混合酸溶解,控制加熱時(shí)間,在210-230度的磷酸溶液中,用硝酸銨將釩定量地氧化至高價(jià),然后以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指求劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)滴定所耗用的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來(lái)計(jì)算釩 鐵試樣中釩的百分含量。
2、需要試劑:
(1)磷、硝混酸:磷酸(比重1.70)4份與硝酸(比重1.42)1份相混勻。
(2)硫酸(1+9)
(3)0.2%N-苯代鄰氨基苯甲酸指求劑溶液。
(4)0.015mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取紫試劑約6克,溶于1升硫酸(5+95)中,基滴定度用同類的釩 鐵標(biāo)樣按同法操作進(jìn)行標(biāo)定。
3、分析儀器:金屬分析儀可滿足碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、耐磨鑄鐵、合金鑄鐵、鑄鋼等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土總量等元素含量的檢測(cè)。
3、分析步驟:稱取50毫克研細(xì)試樣(200網(wǎng)目以上),置于干燥的300毫升燒杯中,加入預(yù)熱近沸之磷、繼續(xù)加熱至溶液混騰,繼續(xù)加熱40-45秒,取下燒杯,立即一次加入硝酸1.2-1.5克,邊搖動(dòng)邊用洗耳球吹去杯內(nèi)黃煙(15-20秒)。隨即加入硫酸(1+9)80毫升,搖動(dòng),加N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液2滴,借雙速滴定管或“補(bǔ)滴法”用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色轉(zhuǎn)為這綠色即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定所耗亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù),并用含量相近的釩鐵標(biāo)樣按同法操作求得亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度,計(jì)算出試樣中釩的百分含量。