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高錳鋼中錳的測(cè)定
高錳鋼中錳的測(cè)定
——高錳酸光度法
1、方法提要：試樣溶于硝酸，滴加氫氟酸助溶，然后在磷酸存在下，以銀鹽作催化劑，用硫酸銨將錳氧化成高錳酸，進(jìn)行錳的光度測(cè)定。
2、需要試劑：
（1）比重1.42硝酸
（2）40%氫氟酸
（3）混合酸：在125毫升硝酸中加磷酸36毫升、硝酸銀1克，硼酸20克，以水稀釋至1升。
（4）固體過(guò)硫酸銨
3、需要分析儀器
南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3AD型金屬多元素分析儀。
4、分析步驟：稱取20毫升試樣，置于250毫升燒杯中，此燒杯中預(yù)置有加熱至沸的硝酸3毫升，邊溶解邊滴加氫氟酸3-4滴。待試樣溶完后，加混合酸30毫升，此混合酸已于沸水浴中預(yù)熱3-4秒鐘，加過(guò)硫酸銨2-3克，煮沸10秒，加水70毫升。在HXS-3A型微機(jī)高速分析儀中以水作參比，選用波長(zhǎng)530納米、2厘米比色皿，測(cè)量吸光度，得出元素含量。
5、試樣應(yīng)細(xì)小、通過(guò)150目篩，否則粒度太粗大，不易溶解完全。